Metoda i procedura oznaczania glinu

- Mar 24, 2020-

Nazwa metody: Sukralfat - Oznaczanie miareczkowania kompleksowo-glinowego

Zakres zastosowania: Oznaczanie zawartości glinu w sukralfacie przez kompleksowe miareczkowanie, odpowiednie do oznaczania zawartości glinu w sukralfacie.

Zasada metody: Weź odpowiednią ilość badanego produktu, rozpuść go i zobojętnij, dodaj roztwór buforowy kwas octowy-octan amonu, dodaj roztwór miareczkowania disodowego kwasu etylenodiaminotetraoctowego (0,05 mola / l) i gotuj przez 3–5 minuty. Ochłodzić do temperatury pokojowej. Każdy 1 ml roztworu miareczkowania sodu z kwasem etylenodiaminotetraoctowym (0,05 mola / L) odpowiada 1,349 mg glinu.

Odczynnik testowy:

Woda (nowo zagotowana do temperatury pokojowej)

Bufor kwas octowy-octan amonu (pH 6,0)

Pomarańczowy płyn wskaźnikowy ksylenolu

Roztwór do miareczkowania cynku (0,05 mol / l)

Roztwór do miareczkowania disodowego kwasu etylenodiaminotetraoctowego (0,05 mol / l)

Referencyjny tlenek cynku

Rozcieńczyć kwas solny

Czerwień metylowa w etanolu (0,025%)

Roztwór testowy amoniaku

Chromowany czarny wskaźnik T.

Bufor amonowo-amonowy (pH 10,0)

Kroki:

Weź około 1,0 g tego produktu, dokładnie zważ go, umieść w 200 ml kolbie miarowej, dodaj 10 ml rozcieńczonego kwasu solnego do rozpuszczenia, dodaj wodę do rozcieńczenia do kreski, dobrze wstrząśnij, weź 20 ml z dokładnym pomiarem, zneutralizuj za pomocą testu amoniaku roztwór do wytrącenia, a następnie kroplówka Dodaj rozcieńczony kwas chlorowodorowy, aż osad się rozpuści, dodaj 20 ml kwasu octowego-buforu octanu amonu (pH 6,0), a następnie dodaj 25 ml roztworu miareczkowania disodowego kwasu etylenodiaminotetraoctowego (0,05 mol / l ) i gotować przez 3–5 minut. Ochłodzić do temperatury pokojowej, dodać 1 ml roztworu wskaźnika pomarańczowego ksylenolu, miareczkować roztworem do miareczkowania cynku (0,05 mol / l), aż roztwór zmieni się z żółtego na czerwony, i skorygować wynik miareczkowania za pomocą próby ślepej.

Uwaga 1: „Ważenie precyzyjne” oznacza, że ​​ważona waga powinna być dokładna do jednej tysięcznej ważonej masy. „Precyzyjne ważenie” oznacza, że ​​dokładność zmierzonej objętości powinna być zgodna z normą krajową dotyczącą objętości pipety. Wymagania dotyczące precyzji.

Uwaga 2: „Oznaczanie wilgotności” wykorzystuje metodę suszenia, pobierając od 2 do 5 g badanej próbki i rozprowadzając ją w płaskiej butelce ważącej, która jest sucha do stałej masy, grubość nie przekracza 5 mm, a badanie luzem próbka nie przekracza 10 mm. Otwórz korek butelki i wysusz go w temperaturze 100 ~ 105 ℃ przez 5 godzin. Zakryj zakrętkę butelki, umieść w eksykatorze, schłodź przez 30 minut, dokładnie zważ, a następnie wysusz przez 1 godzinę w powyższej temperaturze, ostudź i waż ją aż dwa razy z rzędu. Różnica w ważeniu nie przekracza 5 mg. Obliczyć zawartość wilgoci (%) w badanym produkcie na podstawie utraconej masy.